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    飼料中汞的測定

    點擊次數:5418 更新時間:2014-07-21

    飼料中汞的測定

    實驗員:李洋                  實驗時間:2014716

    1. 實驗目的:

    使用微波消解——冷原子原子吸收光譜法檢測飼料中汞的含量

     

    1. 溶液和試劑

     

    實驗用水符合GB/T 6682 中二級水規格(本次實驗采用超純水器直接取水方式,避免實驗用水二次污染),本方法中所用試劑除特殊說明外均為分析純。

     

    1. 濃硝酸(優級純):cHNO3=15.18mol/L
    2. 過氧化氫:cH2O2=9.8mol/L
    3. 稀硝酸溶液[cHNO3=1.518mol/L]:量取50mL硝酸(3.1),緩慢倒入450mL水中,搖勻。
    4. 氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。
    5. 硼氫化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g硼氫化鉀,溶于氫氧化鉀(3.5)中,并稀釋至1000mL,混勻,現配現用。

     

    1. 設備和儀器

    1. 分析天平:稱量精度到0.00001g

    2.  電熱鼓風干燥箱

     

    3.  MW-10D型超純水器

     


     

     

     

     

    4.  MD6C型微波消解儀

     

    5.  DR-15型石墨消解器

    6.  CAAM-2001(C)型原子吸收光譜儀(配氫化物發生器)

     

    7.  容量瓶 25ml 50ml


     

    1. 分析步驟

     

    1. 樣品烘干:

    將樣品放在干凈的表面皿上,稱量,記錄質量。將表面皿放入電熱鼓風干燥箱中,在105℃下烘干20min后再次稱量,直至兩次稱量之間的質量差小于0.001g時,烘干結束。

                樣品烘干         

     

    1. 試樣溶解:

    稱取0.3000g試樣,到0.0001g,置于消解罐內,

    樣品稱重    

     

    加入10.0mL硝酸(3.1)和2.0mL雙氧水(3.2),密封好消解罐后放入微波消解儀中,設置程序進行消解。工步設置如下圖:

     

    工步

    溫度(℃)

    保持時間(min

    升溫斜率(℃/min

    1

    120

    3

    8

    2

    150

    3

    8

    3

    180

    8

    8

     

     

    加樣品,加試劑,裝罐

      

    主控罐、樣品罐正確擺放



    設定C型控制器程序













     

    冷卻后,放入石墨消解器中140℃下進行趕酸,至消解液剩余1~2mL時,加入10mL去離子水再次趕酸至1~2mL后,冷卻至室溫。用硝酸溶液(3.3)洗滌消解罐并定容至25mL容量瓶中混勻待測。同時做空白試驗。
     

     石墨消解器140 趕酸定容  
     

    1. 標準系列的配制:

    分別吸取500ng/mL汞標準使用液0.501.002.004.005.00mL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.3)稀釋至刻度,搖勻。各自相當于汞濃度為5.010.020.030.040.0ng/mL

     

    1. 標樣測定:

    標注樣品測定結果為:

    繪制標準曲線為:

    1. 樣品測定:

     

     

    平均吸光度

    單次測定結果

    1

    2

    3

    樣品1

    0.0619

    0.0612

    0.0617

    0.0627

    樣品2

    0.0623

    0.0615

    0.0623

    0.0631

     

    1. 計算結果:

     

    1. 結果討論

     

    綜上所述本次實驗樣品檢測結果為:樣品1汞含量為:0.4674ppm;樣品2汞含量為:0.4703ppm;所以本樣品汞含量較高,但仍符合國家標準(<0.5ppm)。微波消解——冷原子原子吸收光譜法能夠測定飼料樣品中的汞的含量,且測定效果不錯,符合要求。

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